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三氧化硫測定儀
所屬類別:水泥化驗檢測儀器設備
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三氧化硫測定儀

本儀器根據國標《 GB/T176-1996》所規定的方法,以碘量法測定生料、熟料、水泥及其原材料中的三氧化硫的測定。本方法不同于離子交換法的最大特點是:不受氟、磷、氯等陰離子的干擾。國標規定,對含有氟(由螢石等帶入)的水泥,不允許使用離子交換法測定SO 3 ,而應以 定硫儀 以碘量法進行測定,因該方法不受氟的影響,可以準確測定SO 3 。方法簡單,準確可靠,時間20分左右,單項測定值的標準偏差在0.04-0.06之間。
二、儀器組成及快速入門

特點:FEATUES<BR>通用性表殼,體積小巧<BR>測量準確、性能可靠<BR>具有小數點設定功能<BR><BR><BR><BR>

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    93651℃

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    -18℃

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  • 1. 儀器特點
    ⑴單片機控制,加熱過程自動切換,定時準確可調。
    ⑵雙路加熱電路設計,不用來回調節加熱電壓。
    ⑶自動音響提示,自動定時關機
    ⑷加熱功率可調,隔溫設計。

    2. 三氧化硫測定儀主要技術指標
    ⑴ 電 源: AC220V ± 10% , 50HZ 。
    ⑵ 加熱功率: < 800W ,無級可調。
    ⑶ 定時時間:按要求任意設定,定時呼叫。
    ⑷ 循環氣泵: AC220V , 50HZ 。
    3.面板示意圖
      1--電壓表頭 (顯示加熱實際電壓) 2--數碼顯示
      S1--調速旋鈕 S2--調溫旋鈕(在調溫加熱狀態下有效)
      K1--定時設置增加(+) K2--定時設置減少(-)
      K3--開始鍵(正常加熱) K4--調溫加熱開始(停止)鍵 K5--復位鍵
    4.三氧化硫測定儀儀器安裝及注意事項
      ⑴儀器應放置在水平的工作臺上,必須接好地線方可開機工作。
      ⑵按要求將空氣泵、洗氣瓶( 250 ml,內盛100 ml銅溶液(150g/L)) 、反應瓶( 100
      ml)、加液漏斗 ( 15 ml)、吸收杯 ( 400 ml,內盛300 ml水及20 ml氨性鋅溶液(
      100g/L))、導氣管 ,并用軟管連接好。
      ⑶儀器應有良好的接地。
      ⑷儀器不可干燒,不可單獨當電爐使用。
      ⑸試驗完后應立即關機。
    5.三氧化硫測定儀試驗步驟:
    ⑴ 開機,氣泵開始工作,調空氣泵,使通氣速度保持每秒 4-5個氣泡。數碼管循環顯示“三三
       ”、“正常加熱定時時間(分)”、“調(保)溫定時時間(分)”。
    ⑵ 按“開始”鍵 K3, 正常加熱 開始,表頭顯示220V電壓,數碼管循環顯示“CL”、“加熱倒
       計時(分,從10分開始)”,此時按“定時(+),定時(-)”鍵可改變正常加熱定時時間
      (分)。倒計時結束后自動切換到 調溫加熱狀態。 數碼管循環顯示“調溫倒計時(分)”和
      “調溫倒計時(秒,閃動)”(從5分開始),
    ⑶ 自動或手動按“調溫加熱(開 /停)”鍵K4,進入 調溫加熱狀態 ,表頭顯示調節器溫電壓,
       旋轉“調溫”旋鈕使調溫電壓為180V(調好后就不必再動),此時按“定時(+),定時(-)
       ”鍵可改變調溫加熱定時時間(分),倒計時結束 調溫加熱 停止,在 調溫加熱狀態 下,如
       果再按一次“調溫加熱(開/停)”鍵K4, 調溫加熱 立即停止。
    ⑷ 調溫加熱 停止后,表頭顯示 0V電壓,數碼管循環顯示“ED”、“待機倒時(從5分開始倒計
       時)”,此時按“定時(+),定時(-)”鍵可改變待機倒計時,空氣泵仍工作。
    ⑸ 試驗結束,關機。

    三、試劑配制、標定及濃度計算
    1試劑配制
    ⑴ 0.0300N 重鉻酸鉀標準溶液 :準確稱取 1.4710 克重鉻酸鉀( K 2 Cr 2 O 7 ,基準試劑
       ,已預先于 150-180 ℃ 烘干 2 小時)放入燒杯中,以 150-200ml 水溶解后,移入
       1000ml 容量瓶內,加水稀釋至標線,搖勻。
    ⑵ 0.03N 碘酸鉀標準溶液 :稱取 5.4 克碘酸鉀( KIO 3 )、 5 克氫氧化鈉( NaOH )及
       150 克碘化鉀( KI ),放入燒杯中,加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶內,加水稀釋至 5L ,
       搖勻備用。
    ⑶ 0.03N 硫代鈉標準溶液 :將 37.5 克硫代鈉( Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O )溶于
       200 毫升水中,加入約 0.25 克無水碳酸鈉( Na 2 CO 3 ),攪拌,溶解后移入棕色玻璃下
       口瓶內,加水稀釋至 5L ,搖勻,靜置 14 天后使用。
    ⑷ 10%氯化亞錫-磷酸溶液 :將 1000 毫升濃磷酸(密度 1.70 )于 250 ℃左右加熱脫水,至
       溶液體積減少 10-15%時停止加熱,放冷至 80 ℃以下,加入 100 克 氯化亞錫( SnCI 2
       ·2H 2 O)加熱溶解,并于 250 ℃左右加熱至無大氣泡冒出時為止(基本無 HCI氣味),以
       上操作需在通風櫥中進行。
    ⑸ 鋅 — 氨溶液 :將 100 克鋅( ZnSO 4 ·7H 2 O) 溶于 300 毫升水中及 700 毫升
       氨水(比重 0.90 )中,靜置一晝夜使用。
    ⑹ ( 1:2) :將 1 體積緩緩注入2體積水中。
    ⑺ 0.5% 明膠溶液或 1% 動物膠溶液 :將 0.5 克明膠或 1 克動物膠溶于 100 毫升 70-80
       ℃的熱水中,冷至室溫后使用(新配制)。
    ⑻ 1%淀粉溶液 :稱取 1克可溶性淀粉,置于小 燒杯中加水調成糊狀,然后加入沸水沖稀至 100
       毫升,再煮沸約 1 分種,冷卻后使用(新配制)。
    ⑼ 磷酸( 密度 1.70 ) 。
    ⑽ 10%氯化亞錫-溶液 :將 10 克 氯化亞錫( SnCI 2 ·2H 2 O) 溶于 100 毫升(
       1 : 1 )中。 注:為增強氧化還原效果,延長使用期限,特將原方法中 氯化亞錫 - 磷酸溶
       液 和 氯化亞錫 - 磷酸溶液 的濃度由 5% 改為 10% 。
    2.三氧化硫測定儀標定方法
    ⑴ 用 0.0300N重鉻酸鉀標準溶液 對 硫代鈉溶液 當量濃度的標定

       用移液管吸取 15.00毫升 0.0300N重鉻酸鉀標準溶液 ,注入帶有磨口塞的 200毫升錐形瓶中, 加入3克 碘酸鉀 及50毫升水,溶解后加入10毫升 (1:2) ,蓋上 磨口塞 ,于暗處放置 15分鐘。用少量水沖瓶 塞及瓶壁,在搖動下以 0.03N硫代鈉標準溶液 滴定,至淡黃色時加入約 1毫升(約1滴管) 1%淀粉溶液 ,再繼續滴定至藍色消失。滴定消耗的 0.03N硫代鈉標準溶液 的毫升數記為V1。
    硫代鈉標準溶液 當量濃度按下式計算:
    N 1 = 0.0300×15.00/V 1
    式中: N1--- 硫代鈉標準溶液 當量濃度; V1---滴定消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。
    式中: N1--- 硫代鈉標準溶液 當量濃度; V1---滴定消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。
    0.0300--- 重鉻酸鉀標準溶液 的當量濃度(N); 15.00---吸收 重鉻酸鉀標準溶液 的體積,毫升。
    ⑵ 用硫代鈉標準溶液對碘酸鉀溶液當量濃度的標定
        三氧化硫測定儀用滴定管準確放出 15.00毫升 碘酸鉀標準溶液 于200毫升錐形瓶中,加入50毫升水及10毫升 (1:2),在搖動下以 0.03N硫代鈉標準溶液 滴定,至淡黃色時加入約 1毫升(約1滴管) 1%淀粉溶液 ,再繼續滴定至藍色消失。滴定消耗的 0.03N硫代鈉標準溶液 的毫升數記為V 2 。
        
        碘酸鉀標準溶液 的當量濃度按下式計算:N 2 =N 1 V 2 /15.00
    式中:N 2 --- 碘酸鉀標準溶液 當量濃度; N 1 --- 硫代鈉標準溶液 當量濃度
    V 2 --- 滴定消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。 15.00--- 加入 碘酸鉀標準溶液 的體積,毫升。

    3.體積比(K)及滴定度(T SO 3 )的計算
    ⑴ 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液體積比( K)的計算 : K= 15.00/ V 2
       式中:K---每毫升 硫代鈉標準溶液相當于碘酸鉀標準溶液 的毫升數;
       V 2 ---滴定消耗的 硫代鈉標準溶液的毫升數。
    ⑵ 碘酸鉀標準溶液 對 SO 3 滴定度(T SO 3 )的計算
       T SO 3 = N 2 × 40.03 或 T SO 3 = N 1 × 40.03/K
       式中: T SO 3 --- 每毫升 碘酸鉀標準溶液 相當于 SO 3 毫克數; 40.03 --- SO 3 的毫
       克當量。    K --- 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液 的體積比 N 1 N 2 --- 意義
       同上。
    水泥、水泥熟料中 SO 3 (鹽硫)的測定
    (適用于高爐礦渣、鋼渣、錳渣、鈦渣、銅渣、鉛鋅尾礦中的 SO 3 (鹽硫)的測定)
    1.三氧化硫測定儀方法原理
    ⑴試樣的前處理
        由于水泥熟料特別是立窯熟料中常含有少量的鐵、錳、鈣的硫化物;礦渣水泥由礦渣帶入少量的硫化物。為了得到純粹的 鹽硫( SO 3 ) 的分析結果,與鋇重法的測定值相一致,需進行“試樣的前處理”,即以 濃 磷酸(密度 1.70) 將試樣中的硫化物加熱分解成 硫化氫(H2S)排除 ,消除試樣中硫化物硫對 鹽硫( SO 3 ) 測定結果的影響。化學反應式如下 :
    3FeS+2H 3 PO 4 =Fe 3 (PO42 +3H 2 S↑; 3MnS+2H 3 PO 4 =Mn 3 (PO 4 ) 2 +3H2 S↑;3CaS+2H3PO 4 =Ca3(PO42 +3H2S↑

    ⑵ 為測定 鹽硫( SO3 ) ,加 10%氯化亞錫-磷酸溶液 在加熱至 250 ℃左右時,被酸溶解
       的所測試樣中的 鹽硫( SO42- ) 遂為二價錫離子( Sn2+ )還原成 H2S:
       SO4 2- +4Sn 2+ +10H + = 4 Sn 4+ +4H2O+ H2S↑
    ⑶ 上述反應生成的 H 2 S,在吸收杯中用 鋅 — 氨溶液 捕獲,使生成硫化鋅( ZnS)沉淀:
       Zn(NH342+ +2H2O+ 2H2S=2NH4 + +2(NH34 2+ ·H2O+ ZnS↓
    ⑷ 在形成ZnS沉淀的吸收杯中加入過量的碘酸鉀標準溶液及硫( 1:2)后,析出的 I2 立即與
       ZnS被酸分解生成的 H2S 發生過氧化還原反應:
       IO3 - +5I - +6H + =32HO +3I2 ;ZnS+2H+=Zn2+ +H2S↑;3I2 +H2S=2HI+S ↓
    ⑸ 溶液中過剩的 I2 以 1%淀粉溶液 為指示劑,用 Na2S2O3 標準溶液返滴定:
       I2 + 2S2O32- =2I - +S4O6 2-

    2.三氧化硫測定儀工作原理(I)
       進行空白試驗的目的是為了消除試劑中硫的雜質對測定結果的影響,因此每次配制 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,即應進行空白試驗。步驟如下(后面的操作均可參照):
    ⑴ 向帶有刻度的 400 毫升燒杯( 吸收杯)中加入 300 毫升水及 20 毫升 鋅 — 氨溶液 。
    ⑵ 向反應瓶中加入 10 毫升 磷酸( 密度 1.70 ) 及 10 毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 。
    ⑶ 聯結好空氣泵、洗氣瓶、反應瓶及吸收杯。
    ⑷ 開機,調空氣泵,使通氣速度保持每秒 4-5個氣泡
    ⑸ 按“開始”鍵( 正常加熱 開始 ),以 220V電壓加熱10分鐘( 可按“定時( +),定時(-
       )”鍵調整 ),計時結束后進入 調溫加熱狀態 ,旋轉“調溫”旋鈕使調溫電壓為 180V(調
       好后就不必再動)加熱5分鐘( 可調 ),計時結束后,自動關電爐,表頭顯示 0V電壓。泵繼
       續工作,稍后,關機。
    ⑹ 用水沖洗導氣管(以吸收杯承接)。取下反應瓶,放在耐火板或石棉網上。
    ⑺ 向吸收杯加入 10 毫升 0.5% 明膠溶液或 1% 動物膠溶液 。
    ⑻ 用滴定管向吸收杯加入 5 毫升 0.03N 碘酸鉀標準溶液 。
    ⑼ 在攪拌下向吸收杯一次快速加入 30 毫升 ( 1:2) 溶液。
    ⑽ 用 0.03N 硫代鈉標準溶液 滴定至淡黃色時加入 2 毫升(約 2 滴管) 1%淀粉溶液 ,
       再繼續滴定至藍色消失。滴定消耗的 0.03N 硫代鈉標準溶液 的毫升數記為 V 3 。
    ⑾ 空白值 V 空白I 的計算 : V 空白I =5.00-KV 3
       式中: V 空白I ---空白試驗消耗的 碘酸鉀標準溶液 的體積,毫升。 5.00 ---加入碘酸鉀
       標準溶液 的體積,毫升。
       K --- 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液 的體積比; V 3 --- 滴定時消耗的 硫代硫
       酸鈉標準溶液 的毫升數。
    五、水泥生料中 SO 3 的測定
    (適用于粉煤灰、煤矸石、火山灰、粘土、頁巖、赤泥、石灰石、鐵礦石等水泥原料中硫的測定)由于水泥生料試樣中一般不含有硫化物硫,因此不必進行試樣的前處理,所得結果基本是鹽硫。
    1.空白試驗(Ⅱ)
      
        由于生料分析不需進行試樣前處理,因此空白值也不相同,應重做空白試驗,每次配制一次 10%氯化亞錫-磷酸溶液 ,即應進行空白試驗。 步驟如下:
    ⑴、⑶ -⑽ 同空白試驗( I) 。
    ⑵向反應瓶中加入 15 毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 。
    ⑾ 空白值 V 空白Ⅱ 的計算: V 空白Ⅱ =5.00-KV 6
    式中: V 空白Ⅱ ---空白試驗消耗的 碘酸鉀標準溶液 的體積,毫升。 5.00 ---加入 碘酸鉀標準溶液 的體積,毫升。
    K --- 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液 的體積比。 V 6 ---第 ⑽步 滴定消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。

    2.三氧化硫測定儀試樣分析
    先準確稱取約 0.5克試樣,放入洗凈烘干的反應瓶中,不需要前處理,然后按下述步驟進行
    ⑴ 同空白試驗( I)
    ⑵ 向反應瓶中加入 15毫升 10%氯化亞錫-磷酸溶液 。
    ⑶ -⑽與前述 ” 四、 3-2) ” 相同
       ⑾試樣中SO3(鹽硫)百分含量的計算:
       SO3 =TSO3( V 7 -KV 8 – V 空白Ⅱ )/(10×G)
       式中: TSO3 --- 碘酸鉀標準溶液 對 SO3 的滴定度。 V7 ---加入 碘酸鉀標準溶液的體積 ,
       毫升

       V8 ---第 ⑽步 滴定時消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。 K--- 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液 的體積比。
    G--- 試樣質量,克。

    注: 進行鐵礦石中硫的測定時,稱取 0.1-0.2 克試樣,并補加 1-2 克固體 氯化亞錫 ,以便將試樣中的 Fe 3+ 完全還原成 Fe 2+ ,以消除 Fe 3+ 對測定結果的影響,反應瓶中的溶液不應呈現黃色
    硫化物硫的測定方法
        硫化物為水泥中的有害成分,對鋼筋有一定的腐蝕作用,因此,硫化物硫的測定方法被列入國標 GB176-87。其所用儀器與前述定硫儀相同。本方法是以 (1:1) 將試樣中的硫化物分解成H 2 S,并用 鋅 — 氨溶液 捕獲,然后按前述碘當量法進行測定。
    試樣中的 Fe 3+ 對生成的 H 2 S具有氧化作用,使用權測定結果偏低:
    2 Fe 3+ +H 2 S=2Fe 2+ +2H + +S
      本方法加入氯化亞錫( 10%氯化亞錫-溶液 )的作用,將 Fe 3+ 還原成Fe 2+ ,以消除Fe 3+ 對測定結果的影響。
    2 Fe 3+ +Sn 2+ =2Fe 2+ +Sn 4+

    具體操作:先先準確稱取約 0.5克試樣,放入洗凈烘干的反應瓶中,然后按下述方法試驗 。
    ⑴ ⑶⑷⑹ -⑽ 同空白試驗( I) 。
    ⑵ 向反應瓶中加入 15 毫升 10%氯化亞錫-溶液 。
    ⑸ 按“開始”鍵,以 220V電壓加熱,至吸收杯中的液面上剛剛出現氯化氨(NH 4 C l )白煙霧
       時,可連續按二次“調溫加熱”鍵, 表頭顯示 0V電壓。泵繼續工作; 或按復位鍵關閉電爐
       ,再繼續通氣 5 分鐘。 關機。
    ⑾ 試樣中硫化物硫百分含量的計算:
       硫化物硫(以 SO 3 計) = T SO3 ( V 9 -KV 10 )/(10×G)
       式中: T SO3 --- 碘酸鉀標準溶液 對 SO 3 的滴定度。 V 9 ---加入 碘酸鉀標準溶液的
       體積 ,毫升
    V 10 ---第 ⑽步 滴定時消耗的 硫代鈉標準溶液 的毫升數。 K--- 碘酸鉀標準溶液 與 硫代鈉標準溶液 的體積比。
    G--- 試樣質量,克。
     
    七、礦渣水泥中礦渣摻加量的測定
        按硫化物硫的測定方法,分別測出礦渣水泥、熟料及礦渣中的梳化物硫,按下式計算礦渣水泥中礦渣摻加量:
    摻加量 =100 × (水泥中硫化物硫 --熟料中硫化物硫)/(礦渣中硫化物硫--熟料中硫化物硫)
    八、三氧化硫測定儀注意事項
    ⑴ 稱樣前,應將反應瓶洗凈烘干,以避免試樣結塊。
    ⑵ 試樣稱取量,按 SO 3 計一般在 20 毫克內,普通硅酸鹽水泥可稱 0.5 克,明礬石膨脹水泥
       可稱 0.1-0.2 克( SO 3 為 8-10% )。
    ⑶ 配制的10%氯化亞錫-磷酸溶液 或 10%氯化亞錫-溶液 ,使用期不超過 4周不宜。
    ⑷ 碘酸鉀標準溶液 的加入量 ,應比理論用量多 2~3毫升,以證反應完全。根據試樣中SO3 的大
       致含量,按下式估算:V KIO3 =G×1000× SO 3 %/T SO3 +( 2~3)
       式中: V KIO3 --- 碘酸鉀標準溶液 的估算量,毫升。 SO 3 %--- 試樣中 SO 3 的大致百
       分含量(換算成小數)。
       T SO3 --- 碘酸鉀標準溶液對SO3的滴定度。G---試樣質量,克。
    ⑸ 以220V加熱5-7分鐘,吸收杯內應生成ZnS白色沉淀。如在8分后出理沉淀,應將220V加熱時間
       延長1分(共11分),9分出現,延長2分(共12分),類推。
    ⑹ 加熱完后,反應瓶中的磷酸冷卻后成粘稠狀不容易洗滌,試驗后應立即清洗干凈,烘干備用。
    ⑺ 如反應瓶底部出現白色沉積物(偏磷酸),是加熱溫度過高,或是加熱時間過長因失水造成的
       -H2O -H 2 O
       2H3PO4(正磷酸)-----→H4P2O7(焦磷酸)----→2HPO3(偏磷酸)
       此時可在反應瓶底的一部分加上石棉網或隔熱板降溫,或減少加熱時間,或將保溫套留縫隙
       偏磷酸鹽白色沉積物不容易清洗,倒掉后,加入30-40毫升水,在電爐上煮沸,反復幾次即 ,
       也可在加水煮沸時加入2-3粒氫氧化鈉(鉀),但這樣會對反應瓶有腐蝕作用。
    ⑻ 向吸收杯中加完 碘酸鉀標準溶液 之后, 在加入 30 毫升 ( 1:2) 溶液時,應攪拌下
       一次快速加入,以使整個體系迅速由堿性變成酸,否則堿性溶液中析出的 I 2 將與H 2 O發生
       氧化還原反應,有少量的I 2 被消耗掉,導至測定結果偏高。其反應為:
       2I 2 +2H 2 O=4HI+ O 2
    ⑼ 置入吸收杯液中的導氣管的下端,如附有 ZnS白色沉淀,可用稀溶解,平時也可放入稀鹽
       酸液中保存。
    ⑽ 在配制標準溶液,試樣分析時,所有操作均須避免強陽光,以防濃度變化及引起誤差。
    ⑾ 0.5% 明膠溶液或 1% 動物膠溶液 以及 1% 淀粉溶液 不能放置時間過長,最好現用現配,避
       免變質失效。

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